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简介
高锰酸盐指数,表示在一定条件下,用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质,由消 耗的高锰酸钾量计算相当的氧量,是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标,主要用于评价 饮用水和地表水水质。本实验采用高锰酸钾滴定法,通过CT-1自动电位滴定仪测定水样中的高锰酸盐含量。
仪器配置
1. CT-1 电位滴定仪
2. 搅拌台
3. ORP 复合电极
4. 100mL 滴定杯
5. 电子天平(精确到 0.1mg)
6. 烧杯、量筒、移液管等
试剂
1. 滴定剂: 0.01mol/L 高锰酸钾标准溶液
2. 草酸钠标准液:C(1/2Na2C2O4)=0.05mol/L
3.样品: 水样
4.硫酸: (1+3)
测定方法
1.取样前,先用硝酸银滴定法判断水中氯离子含量,然后取 50mL 水样于 250mL 锥形瓶中,依次加入
5mL 硫酸,用移液管加入 1.5mL 高锰酸钾溶液,摇匀,置于沸水浴内 30min。取出后移入 1.5mL 草酸钠至溶液为无色,趁热用高锰酸钾滴定至刚出现粉红色,保持 30s 不退,记录高锰酸钾体积 V1。
2. 空白试验,用 50mL 水代替样品按上述步骤。
3. 向空白试验滴定后的溶液中加入 1.5mL 草酸钠,将溶液加热至约 80℃。用高锰酸钾滴定至终点。分别设置空白滴定和样品滴定方法,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
仪器参数
● 终点模式:智能判断终点
● 终点判断体积:前 2;后 0.3
● 最小滴加体积:10uL
● 最大滴加体积:100uL
● 终点判断微分值:200+固定终点 1000mv
● 搅拌速度:200
● 每滴间隔时间:800ms
● 预注液:0.1mL
实验条件
●样品来源:客户提供
●环境湿度:52%
●环境温度:25 ℃
实验数据
空白滴定记录:
样品名称 | 空白 | |
测定次序 | 进样量 | 终点体积 |
1 | 50mL | 1.7032mL |
2 | 50mL | 1.6586mL |
分析时长:约 5min | 平均值:1.6809 | RSD 值: 1.32% |
样品测定记录:
样品名称 | 水样 | ||
测定次序 | 进样量 | 终点体积 | 含量结果 |
1 | 50mL | 0.4608mL | 1.9982mg/L |
2 | 50mL | 0.4447mL | 1.8833 mg/L |
分析时长:约 3min | 结果平均值:1.9401 mg/L | RSD 值:2.99% |
图谱:
空白 样品
结果计算公式:IMn=[ (1.5+V1)1.5/v2 -1.5]*c*8*1000/50
式中:C:草酸钠标准液浓度( mol /L)
V1:水样消耗体积( mL )
V2:加热回流时所取水样体积( mL) 8:1/4O2的摩尔质量(g /mol )
1000:单位换算系数
50:样品体积( mL )
结果讨论
经测定水样的高锰酸盐指数为 1.9401mg/L,重复性符合相关标准要求,需注意氯离子的干扰,如果氯离子浓度超过 300 mg/L,采用用碱性高锰酸钾法。
相关标准
GB11892-89 水质 高锰酸盐指数的测定